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    凱氏定氮儀提高土壤中全氮的測定方法

    日期:2021-08-11 16:56
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    摘要:
      土壤中全氮的含量是衡量土壤肥力的主要指標,因此在土壤的分析中,全氮的分析是重要指標之一。目前對土壤中全氮量的測定大都采用經典的凱氏消消解-半微量蒸餾-滴定方法,該方法穩定,但操作過程繁瑣。雖然后來又有了土壤養分測試儀,但是對于全氮的標準方法,依然采用經典的凱氏定氮儀凱氏定氮法。那么,如何改進凱氏定氮的不足,以簡化其測定過程。測土儀在全氮測定中很簡單,但是對于測土儀的推廣還具有一定的難度,因為儀器的費用比較高。因此,我們還是具體分析下,如何提高凱氏定氮法。

      原理:樣品中的硝態氮經水楊酸-硫酸固定后,用還原劑硫代硫酸鈉將被固定的硝基還原成氨基,再以硫酸鉀-硫酸銅-二氧化鈦混合物作催化劑將有機氮轉化為銨態氮,經堿化后蒸餾出來的氨用硼酸吸收,生成硼酸銨,銨離子與納氏試劑反應生成黃棕色絡合物,該絡合物的色度與氨氮的含量成正比,用分光光度法測定。

      1.修正的凱氏法消消解-凱氏定氮儀蒸餾-納氏試劑分光光度法測定全氮含量為(0·660±0·062)g/kg的國家標準土壤樣品GSS-7(n=6),實驗室內相對標準偏差為3·72%,相對標準偏差較小,精密度較高;平均值為0·641g/kg,En優良值小于1,準確度較高。測定全氮含量0·2~0·8g/kg的實際樣品(n=6)時,實驗室內相對標準偏差為4·52%~8·67%,相對標準偏差較小,精密度較高;樣品及空白加標回收率為85·7%~98·7%,回收率較高,準確度較高。

      2、當樣品有機物含量較高或樣品pH值較高時,可酌情增加水楊酸/硫酸、Na2S2O3·5H2O及催化劑的用量,蒸餾時氫氧化鈉的用量也應相應增加,確保溶液呈強堿性,氨完全餾出。

      3、消解時要嚴格掌握溫度,消煮液溫度宜在360℃~410℃之間。低于360℃,消煮不完全,高于410℃則易引起氮的損失,消煮完畢后消煮液不宜干涸。若采用本法中的消煮管規格,消煮溫度以溶液微沸、硫酸冷凝液在距消煮管底部約1/3處為宜。

     4、蒸餾時冷凝管末端應插入吸收液面下*少1cm,冷凝水水溫不宜高,否則易導致氨氣吸收不完全。

       值得注意的是分光光度法和凱氏定氮法都能測土壤中的全氮,但*終被大家認可的還是經典的凱氏定氮法。
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